Pemanfaatan limbah minyak jelantah sebagai bahan baku biodiesel menawarkan potensi besar dalam mendukung energi terbarukan dan pengurangan pencemaran lingkungan, terutama melalui inovasi penggunaan katalis heterogen ZnO/SiO₂ dan CaO/SiO₂ yang disintesis menggunakan silica fume sebagai material pendukung. Silica fume, yang kaya akan kandungan SiO₂ dan memiliki luas permukaan tinggi serta stabilitas termal baik, memungkinkan penyebaran logam aktif secara merata sehingga meningkatkan aktivitas katalis dalam proses transesterifikasi. Optimasi proses produksi biodiesel dilakukan dengan mengatur rasio metanol terhadap minyak, konsentrasi katalis, suhu dan waktu reaksi, serta kecepatan pengadukan untuk mencapai konversi FAME maksimal. Biodiesel yang dihasilkan melalui penyulingan dan pemurnian menunjukkan kualitas yang memenuhi standar SNI/ASTM, meliputi viskositas, densitas, kandungan FAME, bilangan setana, hingga gliserol total. Secara keseluruhan, penggunaan katalis ZnO/SiO₂ dan CaO/SiO₂ berbasis silica fume terbukti mampu meningkatkan efisiensi, kualitas, dan keberlanjutan produksi biodiesel dari minyak jelantah, sekaligus memberikan solusi ramah lingkungan dan ekonomis untuk pengembangan energi alternatif di Indonesia.
Fabrikasi SiO2 dari silica fume
Proses metoda sintesis secara langsung digunakan dengan cara mencampurkan seluruh prekursor larutan alkali, yaitu NaOH, Na2SiO3 (waterglass) dan distilled water, aquades) dalam satu wadah, kemudian didiamkan selama 24 jam untuk menghilangkan reaksi eksotermis. Setelah satu hari, larutan alkali yang terbentuk dicanpurkan dengan abu terbang, kemudian diaduk sampai homogen. Pasta geopolimer yang terbentuk dituang ke dalam cetakan. Sedangkan pada metoda sintesis terpisah, proses pencampuran dalam larutan alkali dengan mencampurkan NaOH ke dalam air terlebih dahulu, larutan NaOH yang terbentuk ini idinginkan selama 24 jam untuk menghilangkan reaksi eksotermis. Setelah satu hari, larutan NaOH dicampurkan ke dalam abu terbang, diaduk hingga homogen, dilanjutkan sentrifugasi dan kalsinasi (T=500 oC) selama 3 jam.
Proses Pembuatan Katalis ZnO/SiO2 dan CaO/SiO2
Serbuk CaO dilarutkan dalam aquadest 100 ml dan serbuk SiO2 dilarutkan dalam etanol 100 ml, lalu diaduk dengan kecepatan 700 rpm selama 2 jam. Padatannya dipisahkan menggunakan centrifuge, lalu dicuci menggunakan air. Langkah selanjutnya adalah mengeringkan padatan tersebut menggunakan oven pada suhu 90°C selama 1 jam. Setelah itu, hasilnya dikalsinasi di furnace pada suhu 700°C selama 3 jam. Selanjutnya, serbuk kering CaO/SiO2 kemudian dihaluskan dan selanjutnya dikalsinasi pada suhu yang berbeda yakni 500 sampai 900°C. Prosedur yang sama dilakukan untuk katalis ZnO/SiO2. Larutan campuran ZnO dan SiO2 diaduk, kemudian difiltrasi dengan menggunakan pompa vakum dan dilakukan pengeringan pada filtrat menggunakan oven drying selama 6 jam. Setelah selesai dioven padatan dikalsinasi pada suhu 800⁰C selama 5 jam. Dilakukan proses pengadukan dan filtrasi untuk mendapatkan filtrat sodium silikat (NaSiO3). Hasil filtrat ditambahkan indikator pp selanjutnya dilakukan proses titrasi menggunakan larutan HCl 10% disimpan dalam desikator dan proses pengeringan menggunakan oven drying. Produk material selanjutnya dikalsinasi dengan suhu (T=900°C) selama 3 jam untuk mendapatkan serbuk ZnO/SiO2. Masing-masing katalis ZnO/SiO2 dan CaO/SiO2 diujicobakan pada reaksi transesterifikasi biodiesel dari hasil penyulingan limbah minyak jelantah.
Proses penyulingan minyak jelantah
Proses pemurnian minyak jelantah terdiri dari dua tahap utama, yaitu despicing dan netralisasi, sebagaimana diuraikan dalam penelitian yang dilakukan oleh Busyairi et al. (2020). Tujuan dari tahap-tahap ini adalah untuk menurunkan konsentrasi asam lemak bebas (FFA) dan menghilangkan kontaminan dalam minyak jelantah. Awalnya, minyak jelantah mengalami proses penyaringan untuk memisahkan minyak dari kontaminan atau partikel apa pun. Selain itu, proses ini melibatkan pemanasan minyak jelantah hingga suhu 120°C selama 10 menit untuk menghilangkan air yang ada. Hal ini diperlukan karena kadar air yang tinggi dapat menyebabkan reaksi saponifikasi, yang menghambat produksi metil ester. Proses pemurnian minyak jelantah melibatkan pemisahan kontaminan dan pengurangan kadar Asam Lemak Bebas (FFA) dengan menetralkannya dengan larutan Natrium Hidroksida (NaOH) 6%. Minyak jelantah dan air dipanaskan dengan perbandingan 1:1 hingga volume air berkurang setengahnya. Selain itu, kontaminan padat yang mengendap dipisahkan dengan kertas saring, dan minyak selanjutnya dipindahkan ke corong pemisah untuk memisahkannya dari air. Selanjutnya, minyak dipanaskan kembali hingga suhu tepat 40°C. Kemudian, larutan yang mengandung 6% NaOH ditambahkan ke minyak dengan perbandingan 2 mL per 50 mL minyak. Campuran minyak jelantah dan NaOH dicampur secara menyeluruh selama 10 menit pada suhu 40°C. Selanjutnya, didinginkan dan dilakukan penyaringan untuk memisahkan minyak jelantah dari pengotor.
Reaksi Transesterifikasi biodiesel dan Aktivitas Katalis
Proses pembuatan biodiesel dilakukan dengan menggunakan variasi volume minyak jelantah, metanol, dan dosis katalis ZnO/SiO2 dan CaO/SiO2 yang dimasukkan ke dalam reaktor transesterifikasi. Transesterifikasi dilakukan pada suhu konstan 70°C selama enam jam. Komposisi katalis ZnO/SiO2 dan CaO/SiO2 selanjutnya digunakan untuk penentuan pengaruh variabel kinetis lainnya yakni nisbah metanol terhadap minyak, jumlah katalis, dan waktu transesterifikasi. Penggunaan ZnO/SiO2 dan CaO/SiO2 dengan variasi rasio mol yakni 1:1, 1:2, 1:3, 1:5, dan 1:7 dengan metanol waktu empat jam dan suhu 80 ⁰C. Kemudian dilanjutkan uji aktivitas katalitik dengan kondisi enggunakan jumlah katalis yang divariasikan, perbandingan minyak dengan methanol yaitu 1:4, waktu 4 jam, dan suhu 70⁰C. Konversi terbaik yang diperoleh dengan variasi jumlah katalis sebesar 10% dan nisbah minyak metanol (1:4) dengan konversi sebesar 90%. Untuk mengidentifikasi senyawa-senyawa yang terdapat dalam produk transesterifikasi, sampel diuji menggunakan analisa GCMS.
Tahap transesterifikasi biodiesel menggunakan katalis CaO/SiO2
Proses transesterifikasi minyak jelantah dilangsungkan dalam reaktor berukuran 200 mL. Reaktor dilengkapi dengan kondensor, thermometer, magnetic stirrer, dan sebuah oil batch. Minyak ditimbang sebanyak 50 gr dan metanol dengan rasio 1:12 (minyak/metanol, rasio mol). Katalis sebanyak 7% dari berat minyak ditambahkan kedalam reaktor, selanjutnya dipanaskan pada suhu konstan 65 oC. Transesterifikasi berlangsung selama 4 jam sambil diaduk menggunakan magnetic-stirrer. Setelah 4 jam reaksi, campuran disentrifugasi selama 30 menit, kemudian campuran dimasukkan ke dalam corong pisah dan diendapkan selama 24 jam untuk dipisahkan antara gliserol dan metil ester. Setelah 24 jam terbentuk 2 lapisan, yaitu lapisan atas corong merupakan metil ester dan lapisan bawah corong adalah gliserol. Terbentuk dua lapisan, dimana metil ester (lapisan atas) diambil dan dicuci memakai air panas ± 80 oC, sedangkan lapisan bawah di buang. Produk metil ester dikocok dengan lembut selama 5 menit sampai terbentuk dua lapisan, bagian bawah dibuang. Kemudian terus dilakukan sampai air pencucinya menjadi jernih. Biodiesel yang terbentuk dipanaskan pada suhu 110oC menggunakan hot-plate, lalu didinginkan pada suhu kamar. Metil ester (biodiesel) selanjutnya dianalisis densitas, viskositas, dan kemurniannya. Rendemen merupakan perbandingan berat biodiesel dengan berat minyak awal.
Tim Pelaksana Penelitian:
1. Dr. Eng. Lusi Ernawati, S.T., M.Sc. (Teknik Kimia/Jurusan Rekayasa Industri/FRTI)
2. Mutia Reza, S.T., M.T. (Teknik Kimia/Jurusan Rekayasa Industri/FRTI)
3. Riza Alviany, S.T.M.,T (Teknik Kimia/Jurusan Rekayasa Industri/FRTI)
1. Pengembangan metode baru pembuatan katalis heterogen ZnO/SiO2 dan CaO/SiO2 menggunakan silika dari bahan baku silica fume.
2. Mempelajari cara membuat katalis heterogen ZnO/SiO2 dan CaO/SiO2 untuk reaksi transesterifikasi biodiesel serta mengkaji keefektifan katalis terhadap yield biodiesel.
3. Mendapatkan yield dan konversi biodiesel terbaik dari kombinasi variabel penelitian.